河北來復(fù)醫(yī)藥科技有限公司
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地 址：石家莊市高新區(qū)長江街道天山大街51號(hào)久福大廈8樓818
(1) 樣品制備
按GB/T 8855 抽取菠菜、番茄樣品，取可食部分，經(jīng)縮分后，將其切碎，充分混勻放入食品加工器粉碎，制成待測樣，放入分裝容器中于-16 ℃~ -20 ℃條件下保存，備用。
(2) 樣品提取凈化
2.1 有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定
提?。簻?zhǔn)確稱取25.0g試樣放入勻漿機(jī)中，加入50.0mL乙腈，在勻漿機(jī)中高速勻漿2min然后用濾紙過濾，濾液收集到裝有5g-7g氯化鈉的100mL具塞量筒中，收集濾液40mL-50mL，蓋上塞子，劇烈震蕩1min，在室溫下靜止30min，使乙腈相和水相分層。
凈化：從具塞量筒中吸取10.0mL乙腈溶液，放入150mL燒杯中，將燒杯放在80℃水浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬?，蒸發(fā)至近干，加入2.0mL丙酮，蓋上鋁箔，備用。
將上述備用液完全轉(zhuǎn)移至15mL刻度離心管中，再用約3mL丙酮分三次沖洗燒杯，并轉(zhuǎn)移至離心管中，最后定容5.0mL，在渦旋混合器上混勻，分別移入兩個(gè)2mL自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中，供色譜測定。如定容壓后的樣品液過于渾濁，應(yīng)用0.22μm濾器過濾后再進(jìn)行測定。
2.2 有機(jī)氯、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量的測定
提取：同上
凈化及檢測：從100mL 具塞量筒中吸取10.00mL 乙腈溶液，放入150mL 燒杯中，將燒杯放在80℃水浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬鳎舭l(fā)近干，加入2.0mL正己烷，蓋上鋁箔，待凈化。將Florisil柱置于Qdaura卓睿全自動(dòng)固相萃取儀中，上述提取液轉(zhuǎn)移至上樣管中。
設(shè)定操作程序如下：
5.0mL 丙酮+正已烷(10+90)、5.0 mL 正已烷活化(流速2-3mL/min)，加樣(流速1mL/min)，用10mL 丙酮+正已烷(10+90)淋洗(流速2mL/min)，同時(shí)收集上樣液和淋洗液。取出收集液置于氮吹儀上，在水浴溫度50℃條件下，氮吹蒸發(fā)至小于5mL，用正已烷定容至5.0mL，在旋渦混合器上混勻，分別移入兩個(gè)2mL 自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中，進(jìn)氣相色譜待測。
2.3 氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的測定
提?。和?
凈化：從100mL 具塞量筒中吸取10.0mL 乙腈溶液，放入150mL 燒杯中，將燒杯放在80℃水浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬?，蒸發(fā)近干加入2.0mL 甲醇+二氯甲烷(1+99)溶解殘?jiān)Ｉw上鋁箔待凈化。將氨基柱和上述提取液置于Qdaura®卓睿全自動(dòng)固相萃取儀中。
設(shè)定操作程序如下：
4mL甲醇+二氯甲烷(1+99)活化，加樣；5mL甲醇+二氯甲烷(1+99)淋洗—收集(以上流速均為1mL/min)。取出上述收集液，氮吹儀上，在水浴溫度50℃條件下，氮吹蒸發(fā)至近干，用甲醇定容至2.5mL，旋渦混合器上混勻，濾膜過濾后待測。
(3) 結(jié)果
選用色素含量較少的番茄和較多的油菜做添加回收率實(shí)驗(yàn)，添加兩個(gè)濃度水平分別為0.1mg/kg、0.2mg/kg。每個(gè)水平重復(fù)三次。結(jié)果見下表：
| 農(nóng)藥名稱 | 添加濃度0.1mg/kg | 添加濃度0.2mg/kg | 平均值 | ||
| 番茄 | 油菜 | 番茄 | 油菜 | ||
| 百菌清 | 72.6 | 68.8 | 70 | 70.9 | 70.6 |
| 三唑酮 | 88.6 | 84.7 | 87.8 | 82.7 | 88.4 |
| 氯氟氰菊酯 | 91 | 97.6 | 97.1 | 98 | 93.4 |
| 氯氰菊酯 | 81.8 | 77.7 | 82 | 83 | 81.1 |
| 氰戊菊酯 | 77 | 72 | 78 | 79.8 | 76.7 |
| 甲氰菊酯 | 77.7 | 77.1 | 81.2 | 79 | 78.5 |
（4）訂貨指南：
| 產(chǎn)品名稱 | 規(guī)格包裝 | 訂貨號(hào) |
| Qdaura®卓睿全自動(dòng)固相萃取儀 | 4通道24位 | SPE-40 |
| Cleanert Florisil固相萃取柱 | 1g/6mL, 30支/pk | FS0006 |
| Cleanert NH2固相萃取柱 | 500g/6mL, 30支/pk | NH5006 |
| DA-50+氣相色譜柱 | 30m×0.53mm×1.0μm | 5053-3010 |
| DA-1 氣相色譜柱 | 30m×0.53mm×1.5μm | 0153-3015 |
| 針式過濾器(Nylon) | 0.22μm, 直徑13mm, 200/pk | AS021320 |
| 一次性無針頭注射器 | 5mL,100/pk | ZSQ-5ML |
| 1.5mL樣品瓶 | 短螺紋透明帶書寫32×11.6mm,100/pk | 1109-0519 |
| 1.5mL樣品瓶蓋 | 9 mm中心孔藍(lán)蓋，紅色橡膠/米色PTFE隔墊,45．Shore A 1.0mm,100/pk | 0915-1819 |
| 乙腈 | 4×4L/箱 | AH015-4 |
| 甲苯 | 4×4L/箱 | AH347-4 |
應(yīng)用編號(hào)：MF10003
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